干燥是保持物質不變質的一種方法,大家比較熟悉的是曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等手段。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行,被干燥的物品往往會變色變形。而實驗室凍干機所采用的干燥技術是在0℃以下的溫度進行,即在產品凍結的狀態下進行,因此能達到生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低的要求。
實驗室凍干機的工作流程包括預凍、升華和再凍干三個分階段。預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。

下面我們來談談實驗室凍干機預凍階段三個關鍵因素:
1、預凍溫度:進行真空冷凍干燥,必須保證預凍溫度足夠低。由于物料的多樣性,對有共晶點的物料,一般的處理方法是低于共晶點的5至10攝氏度;對于不存在共晶點的物料(以非晶態、玻璃態或兩種狀態共存)就需要進行多次試驗,確認預凍溫度。
2、預凍時間:整個預凍需要持續一段時間,物料的凍結過程也是一個放熱的過程。為了能使預凍的效果更好,通常在達到預凍溫度的時候,保持一段時間。通常的時間為2小時左右,當然這只是一個估計經驗值,具體需要根據物料的特性進行計算。
3、預凍速率:速率與物料有很大的關系,緩慢冷凍產生的冰晶較大,干燥速率較快,對于普通的藥品的凍干很有幫助;而較為快速冷凍產生的冰晶就較小,對應的干燥速率較慢,對于生物制品干燥的效果較好。對于速率的調整需要針對不同的物料進行區分,如生物細胞就不能過慢的冷凍,會造成其蛋白質的變性,生命體死亡,我們稱這種現象為溶質效應,是需要我們在真空冷凍干燥需要避免的。
以上就是實驗室凍干機在預凍階段的技術分析,供大家參考!